方程测定固体催化剂比表观积的道理BET 条件: (1)阐扬 BET;即相对压力 p/p0 有何条件?)(2)BET 方程的压力实用规模(;谱法测定催化剂比表观积的道理(3)阐扬 BET 滚动色;谱法测定比表观积的详细实行设施(4)注意阐扬 BET 滚动色;tt 和 Teller 三人正在 1938 年提出 的物理吸附的多分子表面是由 Brunauar、Emme。 固体表观是匀称的其根基假设是: ①,子的吸附机缘相称自正在表观临统统分,受其他分子存正在的影响分子的吸附、 脱附不;子的效用力为范德华引力② 固体表观与气体分,举办第二层、第三层等多层吸附以是正在第一吸附层之上还可 以。到平均时当吸附达,与破 坏速率相称每一层的变成速率。学推导通过数,V ( p0 ? p) Vm C Vm C p0 个中其根基等温式为: p 1 (C ? 1) p ? ? ,平均时的压力P——吸附,体正在该温度下的饱和蒸气压(Pa) P0——吸附气,变成单分子层须要的气体体积(Pa) Vm——表观上上,压力为 P 时的吸附量(mL) V——平均,m88,与吸附相合的常数(mL) C——。的道理是创立正在 BET 方程之上的使用 BET 方程测定固体比表观积;ET 方程凭据 B,体上的吸附量幽静均分压值使用低温下测定气体正在固,)对 P/P0 作图将 p/V(P0-p,直线)/CVm可能获得一条,1/CVm其截距为 ,Vm 和常数 C以是 可求出 ,面积公式求得可使用表表。程的压力实用规模合于 BET 方;0.05~0.35日常为 p/p0=,于 0.05 时这是由于比压幼,多分子层吸附的平均压力巨细创立不起,吸附也还未完 全变成以至连单分子层物理。0.35 时正在比压大于 ,聚变得明显起来因为毛细管凝,吸附 平均于是损坏了。粉体如活性炭等但关于含微孔的,才智很强其吸附,T 比表 面测定措施假使采用日常的 BE,35 的规模中其线性很差正在分压 0.05~0.,数值偏幼比表观, C 产生负值并且吸 附常数,以为探讨,ET 的线 压力规模关于活性炭应当将 B,值转为正值这时 C , Langmuir 比表观值且 BET 比表观值会亲切。存正在的情形下正在商酌到微孔,实用规模应有所调动BET 方程的压力,分子 筛对 X , 的线BET;取 0.01~0.2介-微孔复合材 料; 0.05~0.3 才是符合的唯有介孔原料 P/Po 取正在;吸附更亲昵于单层吸附的特性结果上关于微 孔原料其,uier 比表 面值应更契合他们由单层吸附表面推出的 Langm。测定催化剂比表观积的道理合于 BET 滚动色谱法;面是以氮气 为吸附质BET 法测定比表,氢气作载气以氦气或,必定比例夹杂两种气体按,相对压 力抵达指定的,固体物质然后流过。入液氮保温时当样品管放,的氮气 产生物理吸附样品即对夹杂气体中,不被吸附而载气则。即产生吸附峰这时屏幕上。被取走时当液氮,新处于室温样品管重,就脱附出来吸附氮气,产生脱附峰正在屏幕上。注入已知体积的纯氮结果正在夹杂 气中,个校正峰获得一。脱附峰的峰面积凭据校正峰和,压力下样品的吸附量即 可算出正在该相对。载气的夹杂比改换氮气和,相对压力下的吸附量可能测出几个 氮的,T 公式策画比表观从而可凭据 BE。附分子的截面积若已知每个被吸,样品的比表观可求出被测,10?18 2240 W (9-3) 式中即: Sg ? Vm N A Am ? ,样品的比表观Sg——被测,—阿佛加得罗常数m2/g NA—,气体分子的截面积Am——被吸附,——被测样品德地(nm)2 W,g;备 1. 计划必定的造备计划实行设施 (一)固体物质的造,查是否合理让教授检。若合理2. ,原原料和实行器械按造备计划选用。备固体物质3. 造。:用差别措施造备 Fe(OH)3固体物质造备措施示例二则: 例。造备历程① .。:滴加法第一种。3 溶液中滴加 NaOH 溶液用滴液漏斗向必定量的 FeCl,边搅拌边滴加,H 抵达 10使溶 液 P, 30min然后接连搅拌,OH)3 浸淀造得 Fe(。:模板法第二种。表观活性剂)溶液中列入必定量的 FeCl3 溶液向 0.05mol/L 的十二烷基硫酸钠(一种,0min搅拌 3,合匀称使其混。溶液的 PH 到 10用 NaOH 溶液调理,30min接连搅拌 ,OH)3 浸淀造得 Fe(。条目下) 用两种措施造得的浸淀② .样品的后经管历程(正在同样,洗涤经,滤过,的温度下干燥而且正在同样,的固体粉末造得 干燥。1 样品管称量 装样前最先称量样品管质地(二)比表观的测定 1.样品经管 1.,品管是否整洁预防搜检样,损坏是否。用配套的漏斗装样品1.2 装样品 ,品管底部的粗管中样品务必装入样。粒较 大假使样品颗,用漏斗可能不,管两头细管的管壁上不行将样品粘正在样品,附有影 响不然对吸。据实质比表观积确定称量样品的质地根,积称少量大比表观,可 尽量多称幼比表观积,样品管容积的 2/3但样品的体积不行凌驾。般样品最低烘干温度为 105 度1.3 样品烘干 温度条件:一,分子才略 欣喜这时样品中的水。定烘干温度假使不行确,耐温水平确定可凭据样品的,正在 150 度操纵测比表观 积寻常。面积寻常无须抽真空真空度条件:测比表,多时孔,抽真空发起;径分散时丈量 孔,抽真空都要。胀风干燥箱胀风样品经管不行用。3 幼时操纵经管时候: ,实质调理可凭据。箱中取出疾速移入干燥器中冷却至常温1.4 样品称量 样品烘干后从烘,和 管的总质地然后再称量样品,品的实质质地结果策画出样,测试 BET 测试 P/P0 正在 0.05—0.35 之间选 3—5 个点即 样品德地=样品和样品管总质地—样品管质地 (单元:毫 克) BET 法,均匀选 了 7 个点软件中一经正在此规模,点前打勾即可只需正在要测的,起码选 3 个点BET 法测试。点或两个点若选一个 ,点 BET 结果得出的结果只是单。一经提前效准定量管体积, 改动不行,准样品从新校准我方也可能用标。表观积时测炭黑比,表比 表观积假使还要测其,黑前打勾须正在炭,所要的数据不然没有。除接一空管表意表的一起,该道样品德地写为“0”正在 实行成立中务必将。 测试起码选 3 个点预防: 多点 BET,0.20 或 0.25 点) 单点 BET 只需选一个点 (;与测试管道中被测样品逐一对应软件中的样品名称和质地成立要;道务必装一空样品管是“0” 意表的一,结果凭据实行数据遵从 BET 方程经管参数成立中对应的这一起样品德地应写为 ,表观积得出比。

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